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一、前言
鐠釹,金屬 Pr-Nd,該金屬中釹含量 75%左右、鐠含量 25%左右,故稀土量為 99%以上。鐠釹合金是生產(chǎn)高性能釹鐵硼永磁材料的主要原料,其在釹鐵硼永磁材料成本中占比約為 27%,鐠釹氧化物也用于深加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等方面,近年來(lái)其價(jià)格不斷走高,因此對(duì)其品質(zhì)有著嚴(yán)格要求。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達(dá)標(biāo),采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉛離子選擇電極,移液管等
2.2、試劑
氨水溶液(1+1),鹽酸溶液(1+1),磺基水楊酸(100g/L), 六亞甲基四胺緩沖液(PH=5.5),0.1mol/L EDTA 滴定液,抗壞血酸,去離子水
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 溶解好的氧化鐠釹試樣置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去離子水放于滴定杯中,加入 0.2g 抗壞血酸,使用氨水(1+1)滴定至 PH=4.4-4.7 左右,用移液槍加入 5mL 配置好的六亞甲基四胺緩沖溶液,啟動(dòng)編輯好的方法,用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至電位突躍點(diǎn),記錄滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類(lèi)型: |
等量滴定 |
方法名: |
氧化鐠釹稀土量測(cè)定測(cè)定 |
滴定管體積: |
10mL |
樣品計(jì)量單位: |
g |
工作電極: |
鉛離子選擇電極 |
參比電極: |
無(wú) |
顯示單位: |
mV |
補(bǔ)液速度: |
5 |
攪拌速度: |
7 |
預(yù)攪拌時(shí)間: |
5s |
電極平衡時(shí)間: |
4s |
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標(biāo)準(zhǔn) |
滴定前平衡電位: |
10mv |
*小添加體積: |
0.02mL |
結(jié)束體積: |
20mL |
電位突躍量: |
10 |
預(yù)控 mv 值: |
無(wú) |
相關(guān)系數(shù): |
1 |
結(jié)果單位: |
% |
滴定劑名稱(chēng): |
EDTA |
理論濃度: |
0.1(的濃度) |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表 2 稀土量測(cè)試結(jié)果
樣品名稱(chēng) |
c( EDTA) mol/L |
空白體積 V1 mL |
滴定體積 V2 mL |
稀土量 % |
稀土量 % |
RSD % |
氧化鐠釹 |
0.1045 |
0.02 |
3.400 |
99.25 |
100.23 |
0.8468 |
3.450 |
100.72 |
|||||
3.450 |
100.72 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)電位滴定方法測(cè)試鐠釹合金中稀土量的含量在 99-101%之間,符合生產(chǎn)要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類(lèi)樣品的不錯(cuò)選擇。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 14635-2008 稀土量的測(cè)定[S].
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